日内及日间精密度均＜5%，满足定量要求。

该制剂标准中3味中药的薄层色谱鉴别方法，均可采用同一份供试品溶液，操作简单方便，既可节约有机试剂，又可减少环境污染。声明：本文所用图片、文字来源《辽宁中医药大学学报》，版权归原作者所有。

为确保样品中苦参碱和氧化苦参碱可被充分提取，分别考察了提取3次、4次、5次的效果，结果显示，加三氯甲烷提取4次，苦参碱和氧化苦参碱可被提取完全，最终确定了本研究中含量测定供试品溶液的处理方法。测定方法分别精密吸取苦参碱和氧化苦参碱对照品溶液10 L与供试品溶液5 L，进样，测定，结果见表3。结果显示：样品离心后再提取，可以减少乳化现象，且样品含量测定数据平行性较好。提取过程中考察了样品是否离心再提取、加浓氨试液后是否静置一段时间再提取、以及三氯甲烷提取次数目前暂时测定了三批次参柏洗剂含量，日后将继续积累多批次样品含量测定数据，并根据测定结果确定合理的含量限度，以较好地控制参柏洗剂质量。

相关链接：色谱，溶液，三氯甲烷。（2）研究过程中增加了参柏洗剂定量控制指标成分，在参柏洗剂苦参碱和氧化苦参碱含量测定研究过程中，根据生物碱类成分性质，加浓氨试液碱化样品，使生物碱更好地游离出来。乳酸乙酯在凤香型基酒中其含量为157.73 mg/100 mL，在贮存第5年时含量较低，主要与车间生产中升乙降乳措施密切相关，在贮存10～20年，其含量变化幅度不大，在贮存25年含量有一定幅度降低，其原因可能与其酒精度低有一定关系。

基于这些变化规律，结合总酸、总酯、酒精度和企业经营成本，考虑原酒在酒海中贮酒20年最佳。总之，四大酯乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯和己酸乙酯，在40年酒海贮存中其含量分别降低了90%、70%、40%和20%以上，这种变化似乎符合物质相似相溶规律，四大酯属乙酯类，为醇溶性物质，除乳酸乙酯外，依乙酸乙酯、丁酸乙酯和己酸乙酯的顺序其中所含的脂肪基团越大，其极性越小，和水相比，60%vol以上的高度酒属于极性小的溶剂，因而极性小的酯在高度酒中溶解度越大，挥发性越小，年份酒中酯的含量就越高，其含量降低就越少。如今，凤香型白酒严格将己酸乙酯的含量控制到一定范围内，采用一年铲一次窖皮泥，以防止酒体中己酸乙酯含量较高导致酒体偏格。其中：凤香型白酒新蒸馏出的酒样，其总酯含量最高为8.02 g/L，其在贮存前5年变化较大，之后贮存5～20年趋于稳定，贮存20年以上，其总酯波动性较大，在贮存第35年时，总酯含量最低，为2.85 g/L，之后在贮存40年有一定幅度的上升，但上升幅度不大。

2.3酒海贮存过程中总酯的变化规律（图2）由图2可看出，酒海贮存过程中总酯的变化趋势为：先降低、贮存5～20年间总酯基本趋于稳定，贮存20～40年间不断波动，其总体变化趋势为减少。己酸乙酯在凤香型基酒中其含量为60.14 mg/100 mL，在贮存5～20年间其含量较高，主要原因与生产工艺调整密切相关，在贮存25～35年间其含量有一定幅度的降低，其与酒精度含量低有一定关系，其总体是降低趋势，且发现：己酸乙酯含量降低了约20%以上，降幅小于丁酸乙酯（40%），其部分原因可能与生产中的工艺改革紧密相关，其主要原因可能是己酸乙酯分子量高于丁酸乙酯，其极性小，在酒中溶解度更大，其降低程度更低。

2.2酒海贮存过程中总酸的变化规律（图1）由图1可以看出，酒海贮存过程中总酸含量呈不断波动、总体减少的趋势，该结果与王科岐[12]的研究结果一致。依据相似相溶规律，酯类物质属于醇溶性物质，酒精度高对酯的溶解度大，故测定的总酯含量高，反之亦然。从酒海的结构特点分析，高酒精度的酒海其密封性好，挥发性损失小，因此，其总酯含量也就高乙醚会对人体健康造成负面影响，目前在职业卫生领域中已将乙醚列入职业病危害因素，因此对工作场所乙醚进行测定非常有必要，职业卫生领域标准方法采用热解析-气相色谱法，运用此方法过程中会受到热解析仪性能的影响，解析效果不理想。

1.3 测定色谱条件试验设置的色谱条件如下：气化室温度为180℃、柱温为80℃、检测器温度为200℃，极性毛细管色谱柱（50m200m0.3m），柱流量为0.9m L/min,FID检测器，分流比设置50∶1。Agilent7693A自动液体进样器（150位）。Agilent HP-FFAP毛细管色谱柱（50m200m0.3m）。2 工作场所乙醚含量测定结果与分析2.1 测定色谱柱选择试验选用极性毛细管柱（50m200m0.3m），极性柱可达良好的分析效果，能够在二硫化碳之前出峰。

农业领域方面，用乙醚对种子进行处理，进一步提高种子发芽率。按标准体积3L采集空气样品，得到检出限为0.02g/m L，最低检出浓度为0.007mg/m3，见表1。

样品空白：将活性炭管带到采样地点，除了不与采样器链接，其余操作与样品采集一致。2.2 乙醚测定线性关系和检出限试验得到的乙醚标准溶液线性状态良好，乙醚含量处于25.80～412.80g/m L。

根据测得的各浓度点对应平均峰面积进行标准曲线绘制。医药领域方面，乙醚主要用于受体大鼠全身麻醉。声明：本文所用图片、文字来源《造纸装备及材料》，版权归原作者所有。准确度试验需采用样品加标回收法，然后采用标准加入法测定回收率，接着选择25.80g/m L、103.20g/m L、412.80g/m L三个浓度点的乙醚标准液，各测定3次，由平均值计算加标回收率，其平均回收率在97.2%～101%。1.6 测定计算公式试验运用计算公式如下：式中：C为空气中乙醚的浓度，mg/m3;M为测得炭管中乙醚的含量，g;Vo为标准采样体积，L;D为平均解析效率，%。(2）试剂：乙醚（色谱纯）。

将采集过的活性炭放置在2.0m L解析瓶中，加入1.0m L色谱纯二硫化碳，封闭后，振摇60s，静置30min，解析液供测定，同时对试验做空白对照。在未采过样的活性炭管中分别加入3.0L、6.0L、9.0L的乙醚标准液（25.80g/m L），针对一个浓度点制作6根活性炭管，室温放置12h，设置2.0m L解析瓶，加入1.0m L二硫化碳进行解析，每根管分别进行2次平行进样，并进行空白对比想试验，完成之后得到95.7%～100.2%解析效率，结果见表4。

1.4 绘制乙醚含量标准曲线选用25m L容量瓶，称取一定量的色谱纯乙醚，用色谱纯二硫化碳稀释至刻度，配置浓度825.60g/m L的储备液，取储备液并逐级稀释方式，配成浓度为0g/m L、25.80g/m L、51.60g/m L、103.20g/m L、206.40g/m L、412.80g/m L的标准系列。相关链接：乙醚，二硫化碳，色谱柱。

1.5 样品采集、处理试验采用短时间采样方式：在采样点，打开活性炭管两端，以200m L/min流量，采集15min空气样品。试验中分别选用3种不同柱温(55℃、80℃和95℃)测定，3种不同柱温均可达到良好的分离效果，试验最终选用80℃柱温，乙醚的保留时间为4.677min，结果见图1。

溶剂解析型活性炭管（60mm80mm）。1.2 测定原理工作场所中的乙醚用活性炭管采集，用二硫化碳色谱纯对样品进行解析、处理，经极性色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，以峰面积定量。1 工作场所中乙醚含量测定试验1.1 仪器和试剂(1）仪器：Agilent GC7890A气相色谱仪。2.4 开展解析效率试验将18支溶剂解析型活性炭管分为3组，每组6支。

乙醚是易燃、低毒、无色透明液体，有特殊刺激气味，带甜味，极易挥发，其蒸汽重于空气，是一种用途广泛的有机溶剂，在毛纺、棉纺工业用作油污洁净剂，在火药工业用于制造无烟火药，在医药工业用作药物生产的萃取剂和医疗麻醉剂。2.3 乙醚测定精密度与准确度试验试验中，精密度试验选择51.60g/m L、206.40g/m L、412.80g/m L，三个浓度样品分3d进行连续反复6次进样，运用乙醚峰面积计算出相对标准偏差，最终得出3个RSD数值，分别为2.22%、3.37%、1.98%。

乙醚在科研领域应用比较广泛：化学分析领域方面，用乙醚作为溶剂对物质进行成分和含量萃取，再对提取液进行分析。文章所述方法采用二硫化碳溶剂解析，建立了乙醚的溶剂解析-气相色谱法，此方法可使乙醚解析效果达到比较理想的状态。

将色谱条件调节至最佳测定状态，每个浓度点平行进样3次，每次进样量为1.0L，分别测定标准系列各浓度的平均峰面积。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除

1材料与方法1.1材料、试剂及仪器酒样：所有试验的酒样均由陕西西凤酒股份有限公司提供，酒样在经过酒海贮存后，取样放入玻璃瓶中，酒样编号如表1所示。单纯从白酒挥发的角度来考虑，从新酒到贮存40年的基酒，其总体损失的酒精度在6.97%vol左右，每年酒精度的耗损率在0.261%左右，远低于每年2%的酒损[3]，说明酒海用于贮酒其密封性好，酒精挥发少，但若从企业经营成本等方面考虑，则建议最多贮存20年以增加酒海风格而最大限度减少酒体挥发。西凤酒是中国四大名酒之一，其悠久的历史、深厚的文化底蕴，深受广大消费者的喜爱。流动相：0.02 mol/L NaH2PO4水溶液(用磷酸调节pH 2.5)。

其中：凤香型圆窖酒的酒精度一般在65%vol以上，贮存15年后，其酒精度并未发生很明显的变化，一直保持在65%vol左右，贮存20年后，酒样酒精度略有降低，贮存25年以后，酒样酒精度略低于60%vol，这可能与酒海的性质有关，经过长时间的贮酒，酒海壁材中的物质溶解或变形导致其通透性变强，乙醇分子和一些低沸点的挥发物质会通过酒海上面的口径慢慢挥发，从而导致酒精度有一些降低。凤香型白酒以酒海为贮存容器，酒海是国家二级文物，也是目前制作工艺最古老的贮酒容器之一，其形似圆柱体，直径在2～2.5 m、高度在2～3 m，采用秦岭深山天然无污染的荆条编织而成，其内壁用白棉布、麻纸裱糊，采用鸡蛋清、菜籽油、蜂蜡打光，用于贮存原浆酒。

1.2.2总酸、总酯以及微量成分的测定参照GB/T 103452007《白酒分析方法》[8]测定。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：丙烯醛，色谱柱，酒精。

UPLC色谱条件：岛津C18色谱柱(150 mm2.1 mm，3m)。经过一定时间的贮存，可使酒体更加绵软柔和、醇厚、细腻、饱满、优雅，以满足消费者对白酒品质的更高追求。